Sélection de la langue

Recherche

RG-1 Directives Réglementaires :
Chapitre 6 - Échantillons et exigences des analyses de laboratoire

Cette page fait partie du répertoire des documents d'orientation (RDO).

Vous cherchez des documents connexes?
Recherche de documents connexes dans le répertoire des documents d'orientation.

Sur cette page

6.1 Protocole de prélèvement d'échantillons pour les aliments du bétail

Cette page est actuellement en cours de révision. Pour de plus amples renseignements sur sa disponibilité, veuillez communiquer avec :

Tony van Vonderen
Section de la formation et du soutien à l'inspection des aliments du bétail
Division des aliments pour animaux

6.2 Protocole de bonnes pratiques d'analyse pour l'évaluation d'ingrédients pour le bétail

Dans le cadre du processus d'approbation, par l'ACIA, des nouveaux ingrédients et des analyses garanties, on demande aux détenteurs d'homologation de présenter une méthode acceptable d'analyse dans les aliments complets. Le protocole suivant a pour but de permettre aux titulaires d'homologation de mettre au point une méthode et des matériels d'analyse satisfaisants, de façon à accélérer l'acceptation de la méthodologie utilisée.

Dans chacune de ses présentations, le titulaire doit faire état d'une méthode qui se révèle spécifique, sélective, fiable et exacte pour l'analyse de la matière active présente dans les produits de qualité technique, les prémélanges et les produits formulés. La présentation doit comprendre les éléments suivants, qui permettront à l'Agence d'évaluer correctement la (ou les) méthode (s) utilisée (s) :

1.

La (ou les) méthode (s) doit (doivent) être récente (s) et employée (s) par le fabricant qui fait la présentation. Celui-ci doit fournir les renseignements suivants sur chaque méthode :

  1. Une description claire et concise de la méthode.
  2. Une description des normes de rendement de la méthode, notamment :
    1. le taux de récupération acceptable;
    2. l'écart dans les résultats d'analyse (minimum et maximum);
    3. le seuil d'analyse quantitative;
    4. le seuil de détection;
    5. le coefficient de variation (CV) en pourcentage de la répétabilité de l'expérience (à l'intérieur d'un même laboratoire);
    6. le CV en pourcentage de la reproductibilité de l'expérience (entre laboratoires), si disponible.

    Définitions
    Seuil de détection = X + 3 o
    Seuil d'analyse quantitative = X + 10 o,
    où X est la valeur moyenne d'un essai à blanc et o l'écart-type (réputé constant aux concentrations relativement faibles de X).

  3. La détermination des points de contrôle critiques et autres spécifications (par exemple, à l'étape 5.3, la température d'évaporation sera de 35°C ± 3°C).
  4. La description du protocole expérimental utilisé pour évaluer la méthode [la (ou les) évaluation (s) devrait (devraient) comprendre des étudies de récupération sur divers essais à blanc d'aliments à concentrations connue et avec une méthode d'enrichissement aussi connue].
  5. Les résultats d'évaluation de la méthode sous forme tabulaire, accompagnés d'une analyse statistique.
  6. La preuve d'études d'interférence avec des médicaments et des additifs alimentaires d'usage courant, et la description des interférences connues.
  7. Des chromatogrammes (pour la CLHP ou la CPG) d'étalons et de produits de qualité technique, ainsi que de tous les blancs, échantillons d'aliments du bétail et prémélanges utilisés dans la (ou les) évaluation(s) de la méthode, accompagnés des commentaires pertinents.
  8. Les donnés brutes et les résultats mesurés permettant d'évaluer avec exactitude et précision les prémélanges et les diverses compositions d'aliments complets qui seront fabriqués (les aliments contenant divers ingrédients propres aux espèces animales visées).

2.

Une fois les exigences ci-dessus respectées, l'ACIA aliments fera généralement l'essai de la méthode réputée la plus acceptable. Pour cet essai, le fabricant doit fournir les matériels suivants :

  1. Un minimum de cinq aliments complets formulés différemment, c'est-à-dire, contenant divers ingrédients (pour chaque aliment, fournir un blanc et un échantillon enrichi), et trois prémélanges additionnés de l'ingrédient en question (au moins 1 kg chacun). La quantité d'ingrédient ajouté aux échantillons soumis doit être analysée par le fabricant, qui doit indiquer la méthode d'analyse utilisée.
  2. Exactement cinq (5) grammes d'étalon analytique et dix (10) grammes de deux lots de produit technique, le degré de pureté (%) figurant sur les étiquettes.

3. Il est recommandé de fournir une méthode de rechange pour confirmer les résultats (c'est-à-dire, spectrométrie de masse, chromatographie sur couches minces, et cetera)

4. Le fabricant doit également fournir une méthode d'analyse de résidus qui est capable de quantifier 1% de la plus faible concentration de l'ingrédient lorsque celui-ci ou la matière active est réputé(s) toxique pour certaines espèces animales.

Une fois la (ou les) méthode (s) évaluée (s), il est recommandé que le fabricant et l'Agence collaborent pour l' (ou les) étudier.

La (ou les) méthode (s) sera (seront) intégrée (s) au Manuel des méthodes de la Division des services de laboratoire et sera (seront) donc accessible (s) au public sur demande dès que l'analyse garantie concernant l'ingrédient sera acceptée par les autorités compétentes.

Le fabricant doit informer la Division des aliments pour animaux de toute nouvelle méthode utilisée ou modification apportée à la méthode existante. En effet, la Direction générale des sciences doit vérifier l'acceptabilité des nouvelles méthodes ou des modifications, même si le degré de vérification dépend de leur incidence et des modifications apportées.

Directives sur l'évaluation des méthodes servant à déterminer la viabilité des produits microbiens à administration orale pour le bétail et des additifs pour fourrages contenant des micro-organismes viables (anciennement T-3-151-s1)

L'homologation des produits microbiens à administration orale pour le bétail ou des additifs pour fourrages contenant des micro-organismes viables réalisée par l'ACIA exige, entre autres, que le demandeur fournisse une méthode acceptable de dosage des micro-organismes présents dans le support ou la charge. Le demandeur est aussi dans l'obligation de fournir les données nécessaires pour étayer la fiabilité de cette méthode. Le protocole suivant a pour but de vérifier si la méthode, les données et le matériel d'analyse fournis par le demandeur permettent effectivement de procéder rapidement à l'évaluation, à la validation et à l'approbation de la méthode.

1. Méthode soumise

La présentation de la méthode a pour but de permettre à l'évaluateur et à l'analyste de comprendre celle-ci et de l'exécuter exactement comme l'entendait l'auteur. Il faut donc que la méthode contienne toute l'information nécessaire, présentée sous forme de mode opératoire normalisé, détaillé étape par étape.

Cette méthode doit être claire et concise et être en usage dans l'entreprise demandeuse. Il doit être prouvé qu'elle est spécifique, sélective, fiable et exacte pour le dénombrement des micro-organismes viables dans les produits formulés. Elle doit également comporter des points de contrôle critiques ainsi que des spécifications pour le contrôle de la qualité et la familiarisation.

La demande doit contenir aussi les documents suivants sur les normes de performance pour que la méthode soit bien évaluée :

2. Données à l'appui

Le demandeur doit fournir l'information suivante pour étayer la méthode proposée, c'est-à-dire, les données brutes et les analyses statistiques obtenues par sa propre évaluation de la méthode (les données doivent être présentées sous forme de tableau) :

3. Évaluation par un laboratoire de l'ACIA

Lorsque les conditions ci-dessus sont satisfaites, l'ACIA procédera à une étude des documents suivie d'une évaluation de la méthode en laboratoire. À cette fin, le matériel suivant doit être fourni par l'entreprise :

4. Critères d'évaluation

L'approbation de la méthode de dénombrement du ou des micro-organismes se fera d'après des critères de spécificité, d'exactitude, de précision, de répétabilité et de reproductibilité, compte tenu des résultats d'analyse fournis par l'entreprise et ceux produits par l'ACIA.

5. Rapport de l'ACIA

Sur demande, l'ACIA rédigera un rapport comprenant l'information suivante :

6. Changements apportés à la méthode

L'ACIA doit être informé de toute modification apportée à la méthode. La méthode nouvelle ou modifiée doit être soumise à une étude des documents. Le degré de vérification dépendra des changements.

6.3 Lignes directrices pour l'évaluation des méthodes pour déterminer l'activité des ingrédients enzymatiques utilisés dans les aliments du bétail

Une partie du procédé visant à l'enregistrement des aliments du bétail contenant des enzymes par l'ACIA est la soumission par l'applicant d'une méthode appropriée pour l'analyse du ou des enzyme(s) dans l'excipient/support. L'applicant doit également fournir les données nécessaires pour supporter la fiabilité de la méthode. Le protocole ici présenté vise à assurer que la méthode, les données et le matériel d'analyse soumis par l'applicant soient adéquats pour permettre une évaluation, validation et approbation rapide de la méthodologie.

1. Structure de la méthode

Le but de la description de la méthode est de permettre à l'évaluateur et à l'analyste de comprendre et de reproduire la méthode exactement tel que le désirait l'auteur. Il est donc nécessaire que la méthode contienne toutes les informations nécessaires présentées étape par étape dans un mode opératoire standard.

La méthode soumise doit être claire, concise et en usage courant dans la compagnie qui fait application. Il doit avoir été prouvé que la méthode est spécifique, sélective, fiable et précise pour la détermination de l'ingrédient actif (dans les formulations commerciales). La méthode doit contenir des instructions détaillées pour la préparation de la courbe standard, les équations nécessaires pour calculer l'activité et la définition de l'unité d'activité. Les points de contrôle critiques, les spécifications pour le contrôle de la qualité et pour la familiarisation doivent aussi être inclus dans la méthodologie. Une méthode manuelle et de base devra être présentée également dans le cas où la méthode en usage courant nécessite un équipement hautement spécialisé, coûteux ou automatisé.

Les documents justificatifs des critères de performance de la méthode doivent être inclus pour une évaluation appropriée (veuillez présenter les données sous forme de tableau.)

La description de la méthode devrait inclure :

2. Pièces justificatives

Le répondant doit fournir les informations suivantes pour supporter la méthodologie proposée; normes de performance, points critiques, entreposage des échantillons, et cetera :

Courbe standard

L'applicant doit fournir de l'information concernant la fiabilité statistique de la courbe standard utilisée (directement ou indirectement) pour mesurer l'activité enzymatique.

Indiquer l'intervalle analytique (maximum et minimum)

Fournir trois ensembles de données de calibration de courbe standard ainsi que le graphique (minimum cinq points). Pour chaque ensemble, fournir les données statistiques supportant la fiabilité de la courbe :

Fournir une comparaison statistique des trois courbes de standardisation.

Analyse enzymatique

Généralement, l'analyse de l'activité devrait être exécutée sur plusieurs dilutions pour la quantification de l'activité.

Présenter un minimum de trois ensembles de graphiques d'analyses d'enzyme (minimum 5 points) pour la détermination de la linéarité et de l'intervalle analytique. Spécifier la région linéaire.

Dans l'éventualité où un enzyme étalon certifié ne serait pas disponible, fournir les données statistiques justifiant l'usage d'un étalon maison (c'est-à-dire, fournir les données d'analyses précédentes avec comparaisons statistiques.)

Fournir les résultats pour l'analyse de trois lots (indiquer les numéros de lot) de produit enzymatique (chacun analysé en triple) pour la détermination de l'exactitude, la précision, spécificité, variance et pourcentage d'erreur.

Indiquer le pourcentage acceptable de recouvrement d'activité enzymatique.

Indiquer le coefficient de variation relatif de la répétitivité (interne).

Indiquer le coefficient de variance relatif de reproductibilité (entre laboratoires) si possible.

3. Description du projet expérimental d'évaluation de la méthode

Fournir une description du projet expérimental utilisé par la compagnie ou un autre laboratoire pour l'évaluation de la méthode. Inclure les données brutes et l'analyse statistique de l'évaluation de la méthode.

4. Évaluation en laboratoire par l'ACIA

Une fois que les conditions ci-haut mentionnées seront remplies, les laboratoires de l'ACIA procédera à l'évaluation de la méthode. Au moment où la méthode sera testée par les laboratoires de l'ACIA, le matériel suivant doit être fourni par la compagnie.

5. Critères d'évaluation

Les critères suivants seront utilisés comme guide pour l'évaluation de la méthodologie :

6. Rapport l'ACIA

Sur demande, l'ACIA préparera un rapport qui incluera les informations suivantes :

7. Modifications de la méthodologie

L'ACIA doit être informée de toute modification ou nouvelle méthodologie utilisée. La nouvelle méthodologie ou les changements doivent être vérifiés. Toutefois, le niveau de vérification dépendra de la nature et de l'impact des modifications.

6.4 Directives sur l'acceptabilité et la préparation des certificats d'analyse pour les demandes relatives aux aliments pour animaux de ferme

Les certificats d'analyse sont souvent nécessaires pour étayer un dossier complet de demande d'enregistrement ou d'approbation d'un aliment pour animaux de ferme. Ils fournissent des données quantitatives au sein d'une demande. Les raisons ci-dessous sont des exemples de leur utilisation à l'appui d'une demande d'aliment pour animaux de ferme :

Les certificats d'analyse peuvent être fournis ou demandés pour des raisons non énumérées ci-dessus.

Dans tous les cas, des certificats d'analyse sont requis de 3 lots de production distincts et récents du produit. Les lots récents sont considérés comme étant ceux produits dans les 3 ans précédant la date de la demande. Le produit doit être fabriqué selon les méthodes décrites dans le processus de demande ou, si ce n'est pas le cas, permettrait de tirer des conclusions sur l'aliment pour animaux faisant l'objet de la demande – une justification étayée doit être fournie. Pour soutenir la garantie de la durée de conservation, des certificats d'analyse sont requis pour 3 lots de produits de fabrication suivant la durée vie du produit, du début à la fin de la durée de conservation proposée, mesurant les paramètres ou garanties applicables (par exemple, l'activité, les paramètres de qualité et les contaminants microbiens).

Les certificats d'analyse peuvent être produits soit par une tierce partie, soit par le demandeur ou le fabricant de l'aliment pour animaux. Les tierces parties peuvent être accréditées ou non accréditées.

Certificats d'analyse d'une tierce partie accréditée

Les tierces parties sont des entreprises qui ne sont ni le demandeur ni le fabricant de l'aliment pour animaux ou de l'un des ingrédients contenus dans l'aliment pour animaux.

Le certificat d'analyse d'une tierce partie doit être l'original et doit comprendre les éléments suivants :

Si vous soumettez des certificats d'analyse provenant d'un laboratoire accrédité, inclure des informations qui vérifient la portée de son agrément en lien avec les certificats d'analyse soumis.

Si la tierce partie effectuant l'analyse n'est pas accréditée pour l'analyse, les informations supplémentaires sur la validation de la méthode d'analyse énumérées dans la section ci-dessous sont requises.

Les certificats d'analyse produits par le demandeur, le fabricant ou une tierce partie non accréditée – Information sur la validation de la méthode d'analyse

Les certificats d'analyse produits par le demandeur, le fabricant ou une tierce partie non accréditée pour effectuer l'analyse doivent inclure toutes les informations requises énumérées ci-dessus ainsi que les informations de validation de la méthode d'analyse suivantes :

L'Agence canadienne d'inspection des aliments (ACIA) peut demander un ou plusieurs échantillons de produits au cas par cas pour vérifier les méthodes d'analyse ou les garanties de l'étiquette. L'échantillon doit provenir d'un lot récent non périmé, et la quantité fournie doit être suffisante pour effectuer l'analyse selon la procédure de la méthode proposée.

L'ACIA communiquera directement avec le demandeur si un échantillon de produit doit être envoyé au laboratoire de l'ACIA. Le demandeur recevra un numéro de référence qu'il pourra être utilisé pour remplir l'annexe I « Formulaire de demande pour échantillon de laboratoire – PDF (864 ko) » afin de soumettre ses échantillons au laboratoire de l'ACIA.

Les échantillons accompagnés de l'annexe I « Formulaire de demande pour échantillon de laboratoire – PDF (864 ko) » dûment remplie doivent être soumis directement au laboratoire de l'ACIA à l'adresse suivante :

Laboratoire d'Ottawa (Carling)
Section Bioanalyse et microscopie des aliments du bétail
Édifice no 22, Ferme expérimentale centrale
960, avenue Carling
Ottawa (Ontario) K1A 0C6

Si une méthode normalisée officiellement reconnue (par exemple, AOAC) est disponible pour les tests, il convient de faire référence à cette méthode officielle, car elle peut être utilisée pour confirmer les résultats.

À titre de référence, un résumé des méthodes d'analyse utilisées par les laboratoires de l'ACIA pour tester divers analytes dans les aliments pour animaux de ferme et leurs ingrédients afin de vérifier la conformité est disponible dans les Lignes directrices pour l'industrie de l'ACIA.

Le présent document a été élaboré à titre de lignes directrices uniquement. L'ACIA se réserve le droit de demander des informations supplémentaires, si nécessaire.

Date de modification :