Méthodes analytiques pour la détermination des éléments nutritifs, des composés et des contaminants inorganiques et organiques ainsi que des contaminants biologiques dans les aliments du bétail

Objectif

Le présent document constitue un résumé des méthodes analytiques utilisées par l'Agence canadienne d'inspection des aliments (ACIA) pour évaluer les divers Analytes dans les aliments du bétail et les ingrédients dans les aliments du bétail en vue de vérifier leur conformité avec la Loi relative auxaliments du bétail et le Règlement de 1983 sur les aliments du bétail. Les analyses des aliments de bétail à l'ACIA d'accréditation de ces laboratoires sont disponibles auprès du Conseil canadien des normes. Cette liste n'est pas exhaustive et l'ACIA peut avoir recours à d'autres méthodes, limites de quantification (LQ) ou seuils de déclaration, au besoin.

Préparation des échantillons d'aliments du bétail

L'ACIA suit des procédures précises afin de s'assurer que l'intégrité de l'échantillon de laboratoire est préservée de la réception de l'échantillon à l'analyse finale. La production de résultats de laboratoire fiables est obtenue par le séchage, le broyage, le mélange et l'analyse des échantillons en utilisant des méthodes validées. Le type de broyeur, la taille du tamis et les instructions de mélange sont fournis dans la procédure spécifique à l'Analyte. Lorsque le laboratoire reçoit de gros échantillons, ce dernier utilise un échantillonneur à riffles stationnaire pour réduire la quantité, le temps de traitement et les ressources techniques nécessaires. L'équipement est nettoyé conformément aux procédures établies afin d'éviter toute contamination. Le laboratoire qui effectue les analyses assure l'homogénéité de l'échantillon avant de prélever la prise d'essai.

L'analyse des éléments nutritifs et l'analyse immédiate :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des éléments nutritifs et l'analyse immédiate (à l'exception des solides insolubles) sont moulus, mélangés et versés au ⅔ d'un flacon à échantillons ambré de 500 ml étiquetée dans une proportion représentative suffisante.

Méthodes analytiques pour l'analyse des éléments nutritifs et l'analyse immédiate
Analyte Code de la méthode LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 1 Brève description de la méthode
Cendre FD-MIN-ASHF 0,1 % Un poids connu d'aliment du bétail moulu est chauffé à une certaine température (600°C) pendant un temps donné (2 heures), réduisant ainsi l'aliment du bétail en cendres dans un creuset en porcelaine. Le poids du résidu dans le creuset est calculé comme étant de la cendre.
Matières grasses FD-MIN-FAT-ANKOM 1 % Elle s'applique à l'aliment du bétail solide transformé dont la teneur en matières grasses se situe entre 1 et 21 %, basé sur la procédure officielle Am 5-04, Détermination rapide de la teneur en huile ou en gras à l'aide de l'extraction par solvant à haute température, de l'American Oil Chemists Society (AOCS). Cette méthode permet de déterminer la teneur en matière grasse brute par le biais d'une extraction avec de l'éther de pétrole au moyen du système d'extraction ANKOM. Les triglycérides sont les principaux composés extraits. De petites quantités d'autres lipides de même que des composants mineurs ayant une certaine solubilité dans l'éther de pétrole sont également extraits.
Fibre, brute (ANKOM) FD-MIN-FIBRE-FSI 0,25 % La plage analytique de la fibre brute se situe entre 0,25 et 70 %. La méthode est basée sur la procédure Ba 6a-05 approuvée par l'AOCS. La fibre brute constitue le résidu organique restant après la digestion avec de l'acide sulfurique et de l'hydroxyde de sodium à des concentrations données. L'analyseur de fibres ANKOM analyse séparément les échantillons contenus dans les filtres à manches. L'ensemble des activités d'extraction et de rinçage sont effectuées dans le même instrument. L'analyseur maintient la température de la solution à 100°C, tout en assurant une agitation adéquate afin de permettre un mouvement uniforme des solutions chimiques sur chaque échantillon. Après la digestion, qui élimine les protéines, le sucre, l'amidon, les lipides ainsi que les parties des glucides structuraux et de la lignine, l'échantillon est réduit en cendres pour déterminer la teneur en fibre brute.
Solides insolubles FFIC-INSOL-FAT 0,05 % Cette méthode découle de la méthode officielle Ca 3a-46 de l'AOCS. Elle détermine les substances étrangères insolubles dans le kérosène et l'éther de pétrole présentes dans les matières grasses. Un poids connu de suif, de gras ou d'huile est dissous dans le kérosène, filtré, puis les solides insolubles recueillis sont pesés.
Humidité FFIC-Moisture-105C 0,1 % Les aliments du bétail, à l'exception de ceux renfermant de l'urée, des teneurs élevées en sucre, des matières ensilées et des produits laitiers dont la teneur en sucre est supérieure à 4 %, peuvent être également analysés. La plage analytique se situe entre 0,1 % et 75 %. Une quantité connue d'un échantillon d'aliment du bétail est séchée dans un four à l'air chaud à une certaine température (105 °C) pendant un temps donné (16 heures).
Protéine (combustion) FD-MIN-PROT-FEED 0,2 % Elle s'applique à l'analyse des protéines dans tous les aliments du bétail ayant une teneur en protéines allant de 0,2 % à 100 %. L'azote est libéré de l'aliment du bétail par combustion à haute température dans des conditions d'oxygène de grande pureté. L'azote gazeux réduit est mesuré de façon quantitative par détection à conductibilité thermique et est indiqué en pourcentage en poids par poids d'azote présent dans l'échantillon. Le pourcentage d'azote est converti en protéine à l'aide du facteur protéique d'aliment de bétail de 6,25.

Notes de tableau

Note de tableau 1

La LQ peut parfois être le seuil de déclaration, qui s'avère d'ailleurs plus élevée que la LQ.

Retour à la référence de la note de tableau 1

Les enzymes et les suppléments microbiens :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour la détermination de l'activité enzymatique ou l'énumération des suppléments microbiens et l'identification de la viabilité microbienne des extraits de fermentation ne requièrent aucune préparation et par conséquent ne doivent pas être moulus.

Méthodes analytiques pour les enzymes et les suppléments microbiens
Analyte Code de la méthode LQ Brève description de la méthode
Activité enzymatique Variable : Méthodes soumises par le titulaire de l'enregistrement au moment de l'enregistrement ou du renouvellement du produit Variable

Les méthodes de détermination de l'activité enzymatique mesurent le « travail » de l'enzyme de manière à appuyer la « définition relative à l'unité d'activité ». L'unité d'activité s'exprime généralement en termes de métabolite ou produit final libéré ou de quantité de substrat métabolisé par unité de temps « dans les conditions de l'épreuve biologique » (température, pH, nature du substrat). Parmi les principaux types de méthodes, on trouve les suivantes :

Détermination du point final du métabolite produit :

L'échantillon est extrait et dilué jusqu'à la « plage analytique » en fonction de l'activité garantie. Une aliquote de l'échantillon dilué est incubée en présence d'un substrat approprié. Après une période prédéfinie pendant laquelle l'enzyme métabolise le substrat, la réaction est arrêtée et le produit final est déterminé par rapport à une courbe dose-réponse tracée en utilisant des solutions de concentrations connues du métabolite ou du produit final. La détermination du produit final se fait souvent par spectrophotométrie ou titrage.

Détermination du point final en utilisant des substrats teints au moyen de colorants azoïques ou l'équivalent :

L'échantillon est extrait et dilué jusqu'à la « plage analytique » en fonction de l'activité garantie. Une aliquote de l'échantillon dilué est incubée en présence d'un substrat approprié auquel un colorant a été conjugué. Après une période prédéfinie pendant laquelle l'enzyme métabolise le substrat, la réaction est arrêtée par l'ajout d'alcool qui entrainera la précipitation du substrat non traité. La densité optique de la solution est comparée à une dose validée.

Surveillance en temps réel de la détérioration du substrat :

L'échantillon est extrait et dilué dans la « plage analytique » en fonction de l'activité garantie. Une aliquote de l'échantillon dilué est incubée en présence d'un substrat approprié. La réaction est surveillée et le temps nécessaire pour atteindre un état prédéfini est déterminé. La surveillance peut se faire par spectrophotométrie, densité optique ou viscosité.

Supplément microbien (bactérie ou levure et moisissure) en unités formatrices de colonies par gramme (UFC/g) Variable : Méthodes sur plaque présentées par le titulaire de l'enregistrement au moment de l'enregistrement ou du renouvellement du produit 2 500 UFC/g Une aliquote de l'échantillon est diluée en série, en fonction de la garantie, afin d'obtenir une solution qui renfermera de 250 à 2 500 unités formatrices de colonies (UFC) par ml. Une quantité représentant 0,1 ml de solution est étalée ou distribuée sur un milieu de culture approprié dans une boîte de Pétri. Les boîtes sont incubées en respectant les conditions nécessaires (c.-à-d., température et oxygène) aux microorganismes garantis jusqu'à ce que les colonies soient suffisamment grandes pour être dénombrées. Les colonies uniques sont prélevées et soumises à une étape d'identification.
Dénombrement cellulaire des suppléments de levure Variable : Méthodes utilisant les cellules à numération présentées par le titulaire de l'enregistrement au moment de l'enregistrement ou du renouvellement du produit Limite de détection (LD) : 1 000 cellules/g
LQ : 100 000 cellules/g

Cette méthode est utilisée uniquement pour les cellules de levure. Une aliquote de l'échantillon est diluée en série, en fonction de la garantie, et mélangée à une solution de bleu de méthylène afin d'obtenir une solution qui renfermera environ de 100 à 200 cellules sur la surface de dénombrement. La cellule à numération est remplie avec environ 0,25 ml du mélange, puis les cellules sont comptées. Les cellules vivantes sont en mesure de rejeter le colorant et apparaîtront claires alors que les cellules mortes demeureront bleues. Étant donné que les cellules endommagées par la chaleur apparaitront également claires, la solution est en outre comptée selon une méthode de culture sur plaque, ce qui permet aussi d'isoler les cellules en vue de les identifier.

Viabilité de l'extrait de fermentation Variable selon l'organisme suspect LD : 100 UFC/g
LQ : 2 500 UFC/g
Une aliquote de l'échantillon est mise en suspension et diluée dans une solution, puis étalée sur un milieu de culture et incubée dans des conditions appropriées pour l'organisme suspect. Les échantillons dont le dénombrement est supérieur à 10 000 UFC/g sont considérés comme viables et sont isolés pour l'identification.
Identification des microbes Variable selon l'organisme suspect S.O. Une fois le microbe isolé, l'identité peut être confirmée ou déterminée par phénotypage (profil des métabolites au moyen de systèmes tels que les galeries API [analytical profile index] ou Biolog) ou par génotypage (séquençage de l'ADN).

Examen microscopique

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'examen microscopique ne doivent pas être moulus.

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'examen microscopique
Analyte Code de la méthode LQ Brève description de la méthode
Variable
(conformément à la demande de l'inspecteur et les spécifications du programme d'échantillonnage
FD-BIO-MCR Variable Les échantillons sont examinés au moyen de diverses techniques de grossissement et de traitement dans l'un des buts suivants :
  • déterminer les ingrédients
  • vérifier la conformité à la définition d'ingrédient
  • évaluer la qualité des ingrédients
  • détecter les contaminants, les adultérants, les graines de mauvaises herbes

Les contaminants biologiques :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis aux fins d'analyses microbiologiques ne requièrent aucune préparation et par conséquent ne doivent pas être moulus.

Analytical methods for biological contaminants
Analyte Code de la méthode LQ Brève description de la méthode
Salmonella spp.

MFLP-29 (détection préliminaire)

MFHPB-20 (confirmation)

S.O. – méthode qualitative

Les échantillons sont présentés comme étant : non détectés ou détectés

La méthode MFLP-29 utilise un système BAX® qui est un outil de dépistage destiné à détecter la Salmonella à l'aide de la technologie de réaction en chaîne de la polymérase (PCR) pour une amplification rapide et une détection par fluorescence. Après l'enrichissement, la préparation de l'échantillon exige environ 1 heure du temps de l'opérateur. La procédure automatisée produit ensuite des résultats environ 4 heures plus tard. Le système BAX® utilise la PCR pour amplifier trois fragments précis d'ADN bactérien propres à la Salmonella et détecte la présence d'amplicons cibles au moyen d'une analyse de la courbe de fusion.

La taille de l'échantillon d'aliment du bétail est de 1 kg et la partie analysée est de 100 g. Cette partie analysée est diluée avec 900 ml d'eau peptonée tamponnée qui est soumise à un mélange adéquat par malaxage, mouvements tourbillonnaires ou « stomaching ». L'échantillon est enrichi par incubation à une température de 35 °C pendant une période de 22 à 26 heures. 0,1 ml et 1,0 ml sont prélevés de l'échantillon enrichi et transférés dans 9,0 ml de bouillon de Rappaport Vassiliadis Soja peptoné (RVS) et de bouillon d'enrichissement vert brillant bilié au tétrathionate (TBG), respectivement. Ceux-ci sont incubés pendant une période de 24 heures ± 2 heures à une température de 42,5 °C. L'échantillon enrichi est soumis à la préparation et à l'amplification par PCR telles que spécifiées par le fabricant (système BAX®).

Méthode MFHPB-20 : L'échantillon pour cette méthode est préparé de la même façon que pour la méthode MFLP-29. 100 g d'un échantillon de 1 kg d'aliment du bétail sont dilués dans 900 ml d'eau peptonée tamponnée (enrichissement non sélectif) et sont mélangés correctement. L'échantillon fait ensuite l'objet d'un enrichissement sélectif, d'une mise en culture sélective sur boîte de Pétri, d'une purification, d'un dépistage biochimique et d'une identification sérologique.

Les éléments, les métaux et les minéraux (composés et contaminants inorganiques) :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis aux fins d'analyse des métaux lourds sont moulus à l'aide d'un tamis exempt de métal, mélangés et versés au ⅔ d'une bouteille à échantillons ambré de 250 ml étiquetée dans une proportion représentative suffisante.

Méthodes analytiques pour les éléments, les métaux et les minéraux
Analyte Code de la méthode LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 2 Brève description de la méthode
Aluminium FFIC-23-ICP-OES 30 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie d'émission optique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) avec l'ajout d'un étalon interne.
Arsenic FFIC-23-ICP-OES 5 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Arsenic FFIC-MULTI-ICP-MS 0,050 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) avec l'ajout d'un étalon interne. (5,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Bore FFIC-23-ICP-OES 25 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Cadmium FFIC-23-ICP-OES 2 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Cadmium FFIC-MULTI-ICP-MS 0,010 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (1,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Calcium FFIC-23-ICP-OES 300 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Cobalt FFIC-23-ICP-OES 2 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Cobalt FFIC-MULTI-ICP-MS 0,050 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (5,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Cuivre FFIC-23-ICP-OES 25 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Cuivre FFIC-MULTI-ICP-MS 1,6 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée avec l'ajout d'un étalon interne par ICP-MS. (160 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Chrome FFIC-23-ICP-OES 22 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Chrome FFIC-MULTI-ICP-MS 0,5 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée avec l'ajout d'un étalon interne par ICP-MS. (50 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Iode FLS-2015-002 0,43 ppb Les échantillons sont préparés avant qu'ils soient pesés dans des digiTUBEs. De l'hydroxyde de tétraméthylammonium et de l'eau sont ajoutés aux échantillons, puis les tubes sont placés dans un four chauffé. L'extraction d'iode s'effectue dans le four pendant trois heures. Une fois refroidis, les échantillons sont dilués avec de l'eau. Ils sont ensuite filtrés avant d'être analysés sur l'instrument de ICP-MS. Le tellure est l'étalon interne utilisé dans cette méthode.
Fer FFIC-23-ICP-OES 10 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Plomb FFIC-23-ICP-OES 5 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Plomb FFIC-MULTI-ICP-MS 0,2 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée avec l'ajout d'un étalon interne par ICP-MS. (20 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Magnésium FFIC-23-ICP-OES 300 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Manganèse FFIC-23-ICP-OES 2 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Mercure FFIC-Hg-DMA 0,044 mg/kg Le concept d'analyse du Hg total par analyse directe utilise une décomposition thermique séquentielle de l'échantillon dans un écoulement continu d'oxygène, un craquage catalytique en Hg élémentaire, une amalgamation afin d'emprisonner le Hg et une dernière étape de chauffage pour libérer le Hg de l'amalgame pour la détection par spectrophotométrie d'absorption atomique à 253,65 nm. Les interférences spectrales sont retirées au moyen d'un filtre de 254 nm et d'une largeur de pic de 9 mm.
Mercure FFIC-HG-ICP-MS 0,025 mg/kg Cette méthode sert à déterminer la teneur totale en Hg extractible à l'acide dans un large éventail de matrices d'aliments du bétail. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'holmium est ajouté en ligne comme étalon interne. La L-cystéine est ajoutée à l'ensemble des solutions afin d'améliorer la stabilité et de diminuer l'effet mémoire. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS.
Molybdène FFIC-23-ICP-OES 0,20 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Molybdène FFIC-MULTI-ICP-MS 0,2 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (20 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Nickel FFIC-23-ICP-OES 3 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Nickel FFIC-MULTI-ICP-MS 0,5 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (50 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Palladium FFIC-23-ICP-OES 17 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Palladium FFIC-MULTI-ICP-MS 0,5 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (50 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Phosphore FFIC-23-ICP-OES 300 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Potassium FFIC-23-ICP-OES 300 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Sel FFIC-SALT-POTIT 0,1% La méthode s'appuie sur un titrage potentiométrique. Un échantillon pesé est placé dans l'eau à laquelle est ajouté de l'acide nitrique pour assurer la solubilité, puis les chlorures présents sont titrés avec une solution de nitrate d'argent de 0,1 N. Le titrage est réalisé avec un potentiomètre muni d'une électrode de référence en argent-chlorure d'argent et d'une électrode indicatrice en argent. Les résultats des aliments du bétail sont exprimés en pourcentage de sel.
Sélénium FFIC-23-ICP-OES 22 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Sélénium FFIC-MULTI-ICP-MS 0,05 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (5,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Sodium FFIC-23-ICP-OES 300 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Soufre FFIC-23-ICP-OES 300 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Uranium FFIC-23-ICP-OES 20 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Uranium FFIC-MULTI-ICP-MS 0,02 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (2,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Vanadium FFIC-23-ICP-OES 2 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Vanadium FFIC-MULTI-ICP-MS 0,2 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (20 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3
Zinc FFIC-23-ICP-OES 10 mg/kg L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-OES avec l'ajout d'un étalon interne.
Zinc FFIC-MULTI-ICP-MS 5,0 mg/kg (matrice typique) L'échantillon moulu est digéré à l'aide de micro-ondes et des acides nitrique et chlorhydrique (3:1). Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS avec l'ajout d'un étalon interne. (500 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 3

Notes de tableau

Note de tableau 2

La LQ peut parfois être le seuil de déclaration, qui s'avère d'ailleurs plus élevée que la LQ.

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Note de tableau 3

Compte tenu de la diversité des matrices généralement reçues et des types d'échantillons inhabituels, le laboratoire peut, au besoin, augmenter la LQ ou le seuil de déclaration en fonction de facteurs de dilution plus élevés qui permettent d'atténuer les interférences, de protéger l'instrumentation ou d'avoir recours à une extraction adéquate.

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Méthodes analytiques pour les composés et les contaminants organiques :

Médicaments vétérinaires :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des médicaments vétérinaires sont moulus dans un ordre séquentiel afin d'empêcher un arrière-effet, mélangés et versés au ⅔ d'une bouteille à échantillons ambré de 250 ml étiquetée : les échantillons non médicamentés pour l'analyse des résidus (1er), suivis par les aliments du bétail complets médicamentés pour l'analyse des résidus (2e), puis les aliments du bétail complets médicamentés pour la vérification des concentrations garanties (3e), suivis par les échantillons prémélangés médicamentés pour la vérification des concentrations garanties (4e) et les prémélanges médicamentés pour l'analyse de la teneur en résidus (5e).

Méthodes analytiques pour les médicaments vétérinaires
Analyte Code de la méthode LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 4 Brève description de la méthode
Amprolium FD-DRUGS-AMP 2 mg/kg Amprolium est extrait de l'échantillon d'aliment du bétail moulu par le biais de l'agitation avec un mélange de 100 ml de méthanol et d'eau (2+1) renfermant 5 mmoles de dioctylsulfosuccinate de sodium et 10 mmoles de CaCl2. L'extrait est filtré à l'aide d'un filtre de nylon de 0,45 μm et les interférences d'élution tardives sont retirées au moyen d'une cartouche à chromatographie d'alumine acide. La détermination est effectuée par chromatographie en phase liquide (CL) à phase inversée en utilisant une phase mobile contenant du dioctylsulfosuccinate de sodium pour augmenter le temps de rétention de l'amprolium au-delà de celui des co-extractibles.
Acide arsanilique, roxarsone, nitarsone FD-DRUGS-ORGANOARSENIC 0,50 mg/kg Les drogues organoarsénicaux sont extraites de l'aliment du bétail, qui renferme du K2HPO4 à 2 %, par agitation mécanique d'une durée de 30 minutes dans un mélange de méthanol et d'eau (10+90). Une partie de l'extrait est ensuite centrifugée, filtrée et diluée dans un mélange de méthanol et d'eau (10+90). Les médicaments sont déterminés et détectés par chromatographie en phase liquide à échange d'anions et spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) puis quantifiés grâce à un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Bacitracine FD-DRUGS-BACR 0,3 mg/kg (résidu) La bacitracine A est extraite par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (70+30, vol/vol). Une partie centrifugée de l'extrait est diluée, puis filtrée. La bacitracine A est détectée et déterminée par CL-SM/SM en phase inversée. Le résultat est quantifié à l'aide d'un ion produit et confirmé par un autre ion produit du même analyte.
Chlorhydrate de chlortétracycline FD-BIO-CTC 2 mg/kg Le chlorhydrate de chlortétracycline est extrait de l'échantillon de l'aliment du bétail par agitation mécanique dans une solution d'acide et d'acétone, maintenue à un pH inférieur ou égal à 1,2. En ce qui a trait à l'échantillon dont la garantie indique ≤ 50 ppm, la valeur du pH d'une aliquote de surnageant clarifié est ajusté à 4,5, puis l'aliquote est diluée à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. En ce qui a trait à l'échantillon dont la garantie indique > 50 ppm, une aliquote de surnageant clarifié est diluée à la concentration de référence. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans des puits taillés dans la gélose inoculé de Bacillus cereus. Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en resultent sont mesurées et la puissance est calculée en utilisant la courbe dose-réponse.
Décoquinate FD-DRUGS-DEC 0,5 mg/kg Le décoquinate est extrait des échantillons d'aliment du bétail moulus à l'aide d'une solution de 1 % CaCl2/méthanol. Après la filtration et la dilution, une aliquote est diluée avec du H2O et est analysée par CL en phase inversée avec détection par fluorescence. Les échantillons révélant des traces positives sont confirmés par une analyse réalisée au moyen de la CL en utilisant une longueur d'onde d'excitation différente.
Érythromycine FD-DRUGS-LCMSMS2 0,10 mg/kg Dans cette méthode multi-résidus, érythromycine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Hygromycine B FD-DRUGS-HILIC1 0,40 mg/kg L'hygromycine B est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans de l'acide formique à 1 %. Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par chromatographie liquide d'interaction hydrophile (HILIC) – CL-SM/SM. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Lasalocide sodique FD-DRUGS-LAS_RP 1,0 mg/kg Le lasalocide sodique est extrait des échantillons d'aliment du bétail à l'aide d'une solution de méthanol acidifié versée dans d'un bac à ultrasons maintenu à une température de 40 °C ou par agitation et extraction jusqu'au lendemain (l'agitation et l'extraction jusqu'au lendemain sont obligatoires pour les prémélanges de minéraux). Les extraits d'échantillons sont centrifugés, dilués à la concentration cible, au besoin, et analysés par CL en phase inversée avec détection par fluorescence. Le lasalocide sodique se compose de 5 homologues ; le lasalocide A prédomine (> 90 % du total) et les autres sont les homologues B, C, D et E. Tous les homologues possèdent une bioactivité équivalente et par conséquent aucun facteur de correction de la biopuissance n'est requis pour calculer la teneur totale en lasalocide des échantillons.
Lasalocide sodique FD-DRUGS-LCMSMS1 0,10 mg/kg
0,01 mg/kg (traçage de l'origine)
Dans cette méthode multi-résidus, lasalocide sodique est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit.
Lincomycine FD-BIO-LINC 1 mg/kg La lincomycine est extraite de l'échantillon par agitation mécanique et par centrifugation dans une solution tampon méthanolique. Les surnageants clarifiés des aliments du bétail à faible teneur en lincomycine (<22 ppm) sont concentrés, puis lavés avec de l'hexane dans une ampoule à décantation. La valeur du pH de la phase aqueuse est ajustée à 8,0, puis la phase aqueuse est diluée à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. En ce qui a trait aux aliments du bétail indiquant des garanties intermédiaires (≥22 à ≤88 ppm), l'extrait est transféré dans une ampoule à décantation et lavé avec de l'hexane. La valeur du pH d'une aliquote de la phase aqueuse est ajustée à 8,0. L'aliquote est ensuite diluée à la concentration de référence. En ce qui a trait aux aliments de bétails à teneur plus élevée (≥ 88 ppm), une aliquote de surnageant clarifié est tout simplement diluée à la concentration de référence. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans un ensemble de cylindres sur la surface de la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe dose-réponse.
Lincomycine FD-DRUGS-LCMSMS2 0,10 mg/kg Dans cette méthode multi-résidus, la lincomycine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Maduramicine FD-DRUGS-LCMSMS1 0,10 mg/kg
0,01 mg/kg (traçage de l'origine)
Dans cette méthode multi-résidus, la maduramicine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit.
Acétate de mélengestrol FD-DRUGS-MGA 0,08 mg/kg L'acétate de mélengestrol est extrait d'une pâte aqueuse d'un échantillon d'aliment du bétail avec de l'hexane, séparé de l'hexane dans du méthanol aqueux, puis dans du dichlorométhane. Après l'évaporation du dichlorométhane, l'extrait séché est transféré dans une fiole jaugée avec du chloroforme. Une aliquote est déposée à la pipette dans une colonne de gel de silice et d'oxyde d'aluminium acide, puis l'acétate de mélengestrol est élué avec une solution d'hexane et d'acétone. Le résidu est dissous avec de la phase mobile et l'acétate de mélengestrol est quantifié par CL.
Acétate de mélengestrol FD-DRUGS-MGAR 4 µg/kg L'acétate de mélengestrol est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (75:25). Une partie de l'extrait est transférée dans une cartouche CHEM-ELUT, est éluée avec de l'hexane et est reconstituée dans le méthanol. L'extrait est ensuite purifié avec une colonne d'extraction en phase solide C18. La concentration d'acétate de mélengestrol est déterminée par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés à l'aide d'un ion produit et confirmé par un autre ion produit du même précurseur. L'acétate de 4,6-prégnadiène-6-méthyle-16-méthylène-17-ol-3,20-dione-2,2-d2 (acétate de mélengestrol-d2, MGA-d2) est utilisé comme étalon interne.
Monensin sodique FD-DRUGS-IONO4 1 mg/kg Les ionophores monensin sodique, narasin et salinomycine sodique sont extraits par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (90+10), puis les extraits sont filtrés. Les ionophores sont déterminés par CL en phase inversée au moyen d'une dérivation post-colonne avec de la vanilline et une détection à 520 nm. Les résultats peuvent être confirmés en utilisant une extraction à l'hexane ou une dérivation post-colonne avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB) et une détection à 592 nm.
Monensin sodique FD-DRUGS-LCMSMS1 0,10 mg/kg
0,01 mg/kg (traçage de l'origine)
Dans cette méthode multi-résidus, le monensin sodique est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit.
Narasin FD-DRUGS-IONO4 2 mg/kg Les ionophores monensin sodique, narasin et salinomycine sodique sont extraits par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (90+10), puis les extraits sont filtrés. Les ionophores sont déterminés par CL en phase inversée au moyen d'une dérivation post-colonne avec de la vanilline et une détection à 520 nm. Les résultats peuvent être confirmés en utilisant une extraction à l'hexane ou une dérivation post-colonne avec du DMAB et une détection à 592 nm.
Narasin FD-DRUGS-LCMSMS1 0,10 mg/kg
0,01 mg/kg (traçage de l'origine)
Dans cette méthode multi-résidus, le narasin est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit.
Nicarbazine FD-DRUGS-NIC-LC 2,0 mg/kg La nicarbazine est extraite des échantillons et déterminée par CL en phase inversée avec détection par UV. Les aliments du bétail, les suppléments et les prémélanges renfermant moins de 4 000 mg/kg sont extraits avec un mélange d'acétonitrile et d'eau (80+20, vol/vol). Les échantillons concentrés contenant plus de 4 000 mg/kg sont extraits avec du diméthylformamide. Une aliquote de l'extrait est filtrée, puis diluée au besoin. La fraction 4,4-dinitrocarbanilide de la nicarbazine est déterminée par CL à l'aide d'un détecteur UV à 350 nm.
Novobiocine FD-DRUGS-LCMSMS2 0,30 mg/kg Dans cette méthode multi-résidus, la novobiocine est extrait par agitation mécanique d'une durée pour une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Chlorhydrate d'oxytétracycline FD-DRUGS-OTC-LC 2,0 mg/kg
10,0 mg/kg (dans les aliments pour poissons)
Le chlorhydrate d'oxytétracycline est extrait des échantillons d'aliment du bétail moulus par agitation mécanique dans une solution d'acide et de méthanol. Après une centrifugation d'une durée de cinq minutes à 2 000 tr/min, une aliquote de l'extrait est diluée avec de l'eau et/ou un mélange d'acide et de méthanol, de sorte que la concentration de chlorhydrate d'oxytétracycline est à peu près la même que celle de l'étalon de travail et que les solutions contiennent au moins 50 % d'eau. Les extraits sont filtrés et analysés par CL en phase inversée avec détection par fluorescence.
Pénicilline G procaïne FD-BIO-PEN 1 mg/kg La pénicilline G procaïne est extraite de l'échantillon d'aliment du bétail par agitation mécanique dans une solution tampon d'acétone. Une aliquote du surnageant clarifié est diluée à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans un ensemble de cylindres sur la surface de la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe d'étalonnage.
Ractopamine FD-DRUGS-RAC 2 mg/kg
1 mg/kg (dans les aliments pour dindons et pour porcs)
La ractopamine est extraite de l'échantillon d'aliment du bétail moulu avec une solution de méthanol acidifié et d'eau. Une aliquote de l'extrait est diluée avec une solution d'acide acétique à 2 %. La détermination est effectuée par CL en phase inversée avec détection par fluorescence.
Ractopamine FD-DRUGS-RACMSR 0,05 mg/kg La ractopamine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie de l'extrait est filtré, puis dilué. Le médicament vétérinaire est détecté et déterminé par CL-SM/SM en phase inversée. Le résultat est quantifié à l'aide d'une transition de masse et confirmé par une autre transition de masse. Le chlorhydrate de ractopamine-d6 est utilisé comme étalon interne.
Salinomycine sodique FD-DRUGS-IONO4 2 mg/kg Les ionophores monensin sodique, narasin et salinomycine sodique sont extraits par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (90+10), puis les extraits sont filtrés. Les ionophores sont déterminés par CL en phase inversée au moyen d'une dérivation post-colonne avec de la vanilline et une détection à 520 nm. Les résultats peuvent être confirmés en utilisant une extraction à l'hexane ou une dérivation post-colonne avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB) et une détection à 592 nm.
Salinomycine sodique FD-DRUGS-LCMSMS1 0,10 mg/kg
0,01 mg/kg (traçage de l'origine)
Dans cette méthode multi-résidus, la salinomycine sodique est extrait par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit.
Semduramicine sodique FD-DRUGS-LCMSMS1 0,10 mg/kg
0,01 mg/kg (traçage de l'origine)
Dans cette méthode multi-résidus, la semduramicine sodique est extraite par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit.
Spectinomycine FD-DRUGS-HILIC1 0,20 mg/kg La spectinomycine est extraite par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans de l'acide formique à 1 %. Une partie des extraits est filtrée, puis les médicaments vétérinaires sont déterminés et détectés par HILIC – CL-SM/SM. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Sulfadiazine FD-DRUGS-SDZR 0,10 mg/kg La sulfadiazine est extraite de l'aliment du bétail moulu  par agitation pour une durée d'une heure dans du chlorydrate à 0,3 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfadiazine. Les composés sont détectés à 450 nm.
Sulfadiazine FD-DRUGS-SDZ 20 mg/kg La sulfadiazine est extraite de l'aliment du bétail moulu par agitation pour une durée d'une heure dans de l'HCI 0,2 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfadiazine. Les composés sont détectés à 450 nm.
Résidu de Sulfaméthazine FD-DRUGS-SQNR 0,10 mg/kg La sulfaméthazine est extraite de l'aliment du bétail moulu par agitation pour une durée d'une heure dans de l'HCI 0,3 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfaméthazine. Les composés sont détectés à 450 nm.
Sulfaméthazine FD-DRUGS-SQN 20 mg/kg La sulfaméthazine est extraite de l'aliment du bétail moulu par agitation pour une durée d'une heure dans de l'HCI 0,2 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfaméthazine. Les composés sont détectés à 450 nm.
Tiamuline FD-DRUGS-TIA 4,0 mg/kg L'aliment du bétail est traité avec une solution de carbonate sodique afin de retirer la tiamuline de son porteur et de la convertir en base libre. La base tiamuline est extraite dans un mélange de solvant organique, puis est concentrée par réextraction dans une solution aqueuse d'acide tartrique. La tiamuline est ensuite analysée par chromatographie liquide en phase inversée avec une détection à 254 nm.
Tilmicosine FD-DRUGS-TIL 5,0 mg/kg La tilmicosine est extraite de l'aliment du bétail avec un extractant composé d'eau, d'acétonitrile et d'un aliment tampon, et des prémélanges médicamenteux en utilisant un agent d'extraction pour les prémélanges. L'extrait est filtré, dilué au besoin et analysé par CL. Un gradient de phase mobile est utilisé pour séparer la tilmicosine des autres agents d'extraction. La méthode élue les deux isomères de la tilmicosine sous forme d'un pic unique.
Phosphate de tylosine FD-BIO-TYL LR 4 mg/kg La tylosine est extraite de l'échantillon par agitation mécanique dans une solution tampon méthanolique. Une aliquote du surnageant clarifié est diluée afin d'atteindre la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans des puits taillés dans la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe dose-réponse.
Phosphate de tylosine FD-DRUGS-LCMSMS2 0,10 mg/kg Dans cette méthode multi-résidus, le phosphate de tylosine est extrait par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments contenus dans l'aliment du bétail sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Virginiamycine FD-BIO-VMY 5 mg/kg La virginiamycine est extraite de l'échantillon par agitation mécanique dans une solution d'acide citrique 50% et d'acétone. La valeur du pH d'une aliquote du surnageant clarifié est ajustée à 6,0. L'aliquote est ensuite lavée avec de l'éther de pétrole et du cyclohexane, concentrée à un volume réduit et finalement diluée jusqu'à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans des puits taillés dans la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe dose-réponse.
Virginiamycine FD-DRUGS-LCMSMS2 0,10 mg/kg Dans cette méthode multi-résidus, la virginiamycine est extraite par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte.
Chlorhydrate de zilpatérol dans les aliments et les suppléments pour bovins FD-DRUGS-ZIL 0,2 mg/kg Le chlorhydrate de zilpatérol est extrait de l'aliment du bétail ou du supplément en utilisant un tampon de phosphate dont la valeur du pH est de 2,1. L'échantillon est alors soumis à un sonication aux ultrasons et à une agitation. En ce qui a trait aux échantillons solides, le mélange est ensuite centrifugé. Ce processus est répété en regroupant les extraits. Les extraits sont filtrés avant la détermination par CL en phase inversée avec détection par fluorescence à une excitation de 284 nm et une émission de 320 nm.
Chlorhydrate de zilpatérol FD-DRUGS-ZI 0,3 mg/kg Le chlorhydrate de zilpatérol est extrait des différents types d'aliments du bétail par sonication aux ultrasons et agitation mécanique à l'aide d'un tampon de phosphate dont la valeur du pH est de 2,1. L'extrait est nettoyé en utilisant une combinaison d'extraction en phase solide NH2 et C18. La détermination est effectuée par CL en phase inversée avec détection par fluorescence à une excitation de 284 nm et une émission de 320 nm. La teneur résiduel en chlorhydrate de zilpatérol dans un échantillon qui est supérieure à la LQ est confirmée par CL-SM/SM.

Notes de tableau

Note de tableau 4

Compte tenu de la diversité des matrices généralement reçues et des types d'échantillons inhabituels, le laboratoire peut, au besoin, augmenter la LQ ou le seuil de déclaration en fonction de facteurs de dilution plus élevés qui permettent d'atténuer les interférences, de protéger l'instrumentation ou d'avoir recours à une extraction adéquate.

Retour à la référence de la note de tableau 4

Mycotoxines :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des mycotoxines sont moulus, mélangés et remplis au ⅔ d'un flacon à échantillons ambré de 500 ml étiquetée dans une proportion représentative suffisante.

Méthodes analytiques pour les mycotoxines
Analyte Code de la méthode LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 5 Brève description de la méthode
Alcaloïdes de l'ergot (6 paires) FD-TOXINS-ERG Ergométrine +Ergométrinine – 20 μg/kg
Ergosine +Ergosinine – 20 μg/kg
Ergotamine +Ergotaminine – 20 μg/kg
Ergocornine +Ergocorninine – 20 μg/kg
Ergocryptine +Ergocryptinine – 20 μg/kg
Ergocristine +Ergocristinine – 20 μg/kg
Somme d'alcaloïde de l'ergot – 120 μg/kg
Les alcaloïdes de l'ergot sont extraits des échantillons  en agitant avec une solution d'acétonitrile et de carbonate d'ammonium (2,08 mmol/L). L'extrait est filtré et purifié à l'aide d'une colonne MycoSep disponible sur le marché. L'extrait purifié est ensuite dilué avec de l'acétonitrile avant la détermination par couplage de chromatographie en phase liquide et spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM).
Fumonisines (total de B1 et de B2) FD-TOXINS-FUM-LCMS 0,30 mg/kg Les fumonisines sont extraites par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (75:25). Une partie de l'extrait est filtré, puis dilué. Les fumonisines sont déterminées par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte. L'identification de l'analyte est confirmée en comparant les intensités relatives des ions de deux transitions dans les solutions étalons et les intensités relatives des ions des deux mêmes transitions dans l'échantillon.
Mycotoxines multiples FD-TOXINS-MULTITOX Zéaralenone – 100 μg/kg
Aflatoxine B1 – 1,0 μg/kg
Aflatoxine B2 – 1,0 μg/kg
Aflatoxine G1 – 1,0 μg/kg
Aflatoxine G2 – 1,0 μg/kg
Aflatoxines totales – 4,0 μg/kg
Ochratoxine A – 10 μg/kg
Les mycotoxines cible sont extraits de l'aliment du bétail moulu par agitation avec un mélange d'acétonitrile et d'eau. L'extrait est dilué avec du méthanol et de l'eau contenant de l'acide formique et de formiate d'ammonium, puis filtré pour la détermination des toxines par CL-SM/SM avec des étalons internes marqués.
Trichothécènes FD-TOXINS-TRICO-LCMS

Aliments du bétail :
0,050 mg/kg pour le nivalénol, la fusarénone-X, le 15-acétyldéoxynivalénol, le 3-acétyldéoxynivalénol, le néosolaniol et le diacétoxyscirpénol
0,12 mg/kg pour le désoxynivalénol
0,020 mg/kg pour la HT-2
0,015 mg/kg pour la T-2

Drêches sèches de distillerie :
0,10 mg/kg pour le nivalénol, la fusarénone-X, le 15-acétyldéoxynivalénol, le 3-acétyldéoxynivalénol, le néosolaniol et le diacétoxyscirpénol
0,30 mg/kg pour le désoxynivalénol
0,027 mg/kg pour la HT-2
0,015 mg/kg pour la T-2

Les trichothécènes sont extraites par agitation mécanique pour une durée de deux heures dans un mélange d'acétonitrile et d'eau (84:16). Une partie de l'extrait est passée à travers une colonne MycoSep. Les trichothécènes sont déterminés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte. L'identification de l'analyte est confirmée en comparant les intensités relatives des ions de deux transitions dans les solutions étalons et les intensités relatives des ions des deux mêmes transitions dans l'échantillon. L'analyse quantitative est effectuée à l'aide d'étalons internes marqués par des isotopes et des deux polarités d'ionisation.

Notes de tableau

Note de tableau 5

Compte tenu de la diversité des matrices généralement reçues et des types d'échantillons inhabituels, le laboratoire peut, au besoin, augmenter la LQ ou le seuil de déclaration en fonction de facteurs de dilution plus élevés qui permettent d'atténuer les interférences, de protéger l'instrumentation et/ou d'avoir recours à une extraction adéquate.

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Les dioxines, les furannes et les biphényles polychlorés (BPC) :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des contaminants de l'environnement devraient arriver dans une bouteille en verre ambré avec un couvercle recouvert de papier d'aluminium rempli au ¾ tout au plus et devraient peser au minimum 1 kg.

Méthodes analytiques pour les dioxines, les furannes et les biphényles polychlorés (BPC)
Analyte Code de la méthode Limite de détection (LD) Brève description de la méthode
Sept congénères des dioxines, dix congénères des furannes et douze congénères des BPC de type dioxine (veuillez consulter l'annexe I) EC-001 Consulter l'annexe I Les échantillons d'aliments du bétail sont homogénéisés. Un échantillon représentatif est prélevé, mélangé avec du sable d'Ottawa et extrait jusqu'au lendemain au moyen de l'extracteur Soxhlet. L'extrait est concentré, séché, filtré et passé à travers des colonnes de silice acidifiée, de silice et d'aluminoxyde sur le système PowerPrep. Les huiles de palme sont dissoutes dans de l'hexane et passées dans de la silice acidifiée supplémentaire avant d'être nettoyées sur le FMS. Une colonne de carbone sépare les échantillons en deux fractions : les dioxines, les furannes et les BPC présentant une structure coplanaire ainsi que les BPC et les marqueurs de BPC de l'Organisation mondiale de la santé (OMS). Les fractions sont concentrées et analysées par chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse à haute résolution (CPG-SMHR) (résolution supérieure à 10 000). L'analyse quantitative est calculée d'après la dilution isotopique et les résultats des congénères (analyte) sont multipliés par les facteurs d'équivalence de la toxicité (FET). Les résultats sont rapportés comme étant la somme de la limite supérieure des équivalents toxiques (ET).

Pesticides :

Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des pesticides devraient arriver dans une bouteille en verre ambré avec un couvercle recouvert de papier d'aluminium rempli au ¾ tout au plus et devraient peser au minimum 1 kg.

Méthodes analytiques pour les pesticides
Analyte Code de la méthode Reporting limit Brève description de la méthode
La liste des pesticides se trouve à l'annexe II FF-001 Consulter l'annexe II L'échantillon d'aliment du bétail est rendu homogène, puis un échantillon de 50 g est agité avec un mélange d'eau et d'acétonitrile, relargué avec du NaCl et centrifugé. Une partie de l'acétonitrile est décantée et évaporée à 5 ml. L'extrait concentré est séché avec du sulfate de sodium anhydre, le solvant est remplacé par du cyclohexane, il est transvasé de façon quantitative dans une fiole jaugée de 10 ml, puis ajusté au trait de jauge avec de l'acétone et du cyclohexane (1:3). La chromatographie sur gel est utilisée pour le nettoyage initial. L'Envi-carb et l'extraction aminopropyle en phase solide constituent le nettoyage final. L'extrait est ensuite divisé. Une moitié est analysée par discriminateur de masse par chromatographie en phase gazeuse et l'autre est analysée par couplage de chromatographie en phase liquide et spectrométrie de masse (CL-SM/SM).

Annexe I – Les facteurs d'équivalence de la toxicité (FET) de 2005 de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) et la limite de détection (LD) du laboratoire de Calgary pour les dioxines, les furannes et les biphényles polychlorés (BPC) de type dioxine ainsi que les indicateurs de BPC

Dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD)

Congénère Valeur du FET LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 6 LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 7
2,3,7,8-TCDD 1 0,075 0,026
1,2,3,7,8-PeCDD 1 0,075 0,032
1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1 0,100 0,043
1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 0,100 0,047
1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 0,100 0,046
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 0,100 0,054
OCDD 0,0003 0,200 0,150

Notes de tableau

Note de tableau 6

L'estimation de la LD pour la matrice d'aliments du bétail est basée sur un échantillon de 5,0 g

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Note de tableau 7

L'estimation de la LD de la matrice d'huile de palme hydrogénée est fondée sur un échantillon de 6,0 g

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Dibenzofurannes polychlorés (PCDF)

Congénère Valeur du FET LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 8 LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 9
2,3,7,8-TCDF 0,1 0,075 0,049
1,2,3,7,8-PeCDF 0,03 0,075 0,034
2,3,4,7,8-PeCDF 0,3 0,100 0,030
1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 0,100 0,035
1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 0,100 0,025
1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 0,100 0,034
2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 0,100 0,025
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01 0,100 0,027
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 0,100 0,026
OCDF 0,0003 0,200 0,060

Notes de tableau

Note de tableau 8

L'estimation de la LD pour la matrice d'aliments du bétail est basée sur un échantillon de 5,0 g

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Note de tableau 9

L'estimation de la LD de la matrice d'huile de palme hydrogénée est fondée sur un échantillon de 6,0 g

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BPC de type dioxine – BPC non substitués en ortho

Congénère Valeur du FET LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 10 LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 11
BPC 77 0,0001 0,200 0,641
BPC 81 0,0003 0,100 0,442
BPC 126 0,1 0,200 0,428
BPC 169 0,03 0,150 0,471

Notes de tableau

Note de tableau 10

L'estimation de la LD pour la matrice d'aliments du bétail est basée sur un échantillon de 5,0 g

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Note de tableau 11

L'estimation de la LD de la matrice d'huile de palme hydrogénée est fondée sur un échantillon de 6,0 g

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BPC de type dioxine – BPC mono-ortho substitués

Congénère Valeur du FET LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 12 LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 13
BPC 105 0,00003 6,000 2,010
BPC 114 0,00003 1,000 0,0945
BPC 118 0,00003 20,000 5,000
BPC 123 0,00003 2,00 2,007
BPC 156 0,00003 1,000 0,556
BPC 157 0,00003 1,000 0,496
BPC 167 0,00003 5,000 1,029
BPC 189 0,00003 0,500 0,659

Notes de tableau

Note de tableau 12

L'estimation de la LD pour la matrice d'aliments du bétail est basée sur un échantillon de 5,0 g

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Note de tableau 13

L'estimation de la LD de la matrice d'huile de palme hydrogénée est fondée sur un échantillon de 6,0 g

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Indicateurs de BPC (marqueurs de BPC)

Congénère LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 14 LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 15
BPC 28 2,000 15,789
BPC 52 10,000 46,345
BPC 101 20,000 21,869
BPC 138 40,000 9,464
BPC 153 40,000 9,371
BPC 180 10,000 2,309

Notes de tableau

Note de tableau 14

L'estimation de la LD pour la matrice d'aliments du bétail est basée sur un échantillon de 5,0 g

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Note de tableau 15

L'estimation de la LD de la matrice d'huile de palme hydrogénée est fondée sur un échantillon de 6,0 g

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Annexe II – Liste des pesticides analysés dans les échantillons d'aliments du bétail et seuils de déclaration

Pesticide Seuil de déclaration (ppm)
Aldicarbe 0,04 ppm
Aldoxycarbe 0,04 ppm
Aldicarbe-sulfoxyde 0,04 ppm
Aldrine 0,04 ppm
Alléthrine, d-trans- 0,08 ppm
Amétryne 0,04 ppm
Atrazine 0,04 ppm
Bénylaxyl 0,04 ppm
HCH, α- 0,04 ppm
HCH, β- 0,04 ppm
Bifenthrine 0,04 ppm
Butilate 0,04 ppm
Dégradation du captane (THPI) surveillance
Captane surveillance
Carbendazime 0,04 ppm
Carbaryl 0,04 ppm
Carbofuran 0,04 ppm
Carboxine 0,04 ppm
Chlordane, trans- Étalon interne, aucune surveillance
Chlorfenvinphos 0,04 ppm
Chloridazon 0,04 ppm
Chlorméphos 0,04 ppm
Chloronèbe 0,04 ppm
Chlorprophame 0,04 ppm
Chlorpyrifos 0,04 ppm
Chlorpyrifos-méthyl 0,04 ppm
Chlorthalonil 0,08 ppm
Clomazone 0,04 ppm
Cyfluthrine 0,04 ppm
Cyanazine 0,04 ppm
Cyperméthrine 0,04 ppm
DDD, p,p'- [ou p,p'-TDE] 0,04 ppm
DDE, p,p'- [ou p,p'-DDE] 0,04 ppm
DDT, o,p'- 0,04 ppm
DDT, p,p'- 0,04 ppm
Deltaméthrine 0,04 ppm
Déméton-S-méthyl 0,04 ppm
Diazinon 0,04 ppm
Dichlorvos 0,04 ppm
Diclorane 0,04 ppm
Dieldrine 0,04 ppm
Diéthofencarbe 0,04 ppm
Difénoconazole 0,04 ppm
Diméthoate 0,04 ppm
Dioxacarbe 0,04 ppm
Difénamide 0,04 ppm
Disulfoton 0,04 ppm
Endosulfan, α- 0,04 ppm
Endosulfan, β- 0,04 ppm
Endrine 0,04 ppm
EPTC 0,04 ppm
Esfenvalérate 0,04 ppm
Éthiophencarbe 0,04 ppm
Éthiophencarbe-sulfone 0,04 ppm
Éthiophencarbe-sulfoxyde 0,04 ppm
Étrimfos 0,04 ppm
Fenchlorphos 0,04 ppm
Fénitrothion 0,04 ppm
Fenpropathrine 0,04 ppm
Fensulfothion 0,04 ppm
Fenvalérate 0,08 ppm
Fonofos 0,04 ppm
Furthiocarbe 0,04 ppm
Heptachlor 0,04 ppm
Heptachlor époxyde, exo- 0,04 ppm
Heptachlor époxyde, endo- 0,04 ppm
Hexachlorobenzène 0,04 ppm
3-Hydroxycarbofuran 0,04 ppm
Lambda-cyhalothrine 0,04 ppm
Indoxacarbe 0,04 ppm
Iprodione 0,08 ppm
Iprovalicarbe 0,04 ppm
Isoprocarbe 0,04 ppm
Isophenphos 0,04 ppm
Lindane [ou gamma-BHC] 0,04 ppm
Linuron 0,04 ppm
Malathion 0,04 ppm
Métalaxyl 0,04 ppm
Méthacrifos 0,04 ppm
Methamidophos 0,04 ppm
Méthidathion 0,04 ppm
Méthiocarbe 0,04 ppm
Méthiocarbe-sulfone surveillance
Méthiocarbe-sulfoxyde surveillance
Méthomyl 0,04 ppm
Méthoprotryne 0,04 ppm
Méthoxychlore 0,04 ppm
Métobromuron 0,04 ppm
Metolachlore 0,04 ppm
Métolcarbe 0,04 ppm
Métribuzine 0,04 ppm
Méxacarbate 0,04 ppm
Monocrotophos 0,04 ppm
Monolinuron 0,08 ppm
Naled 0,04 ppm
Ométhoate 0,04 ppm
Oxadixyl 0,04 ppm
Oxamyl 0,04 ppm
Oxamyl-oxime 0,04 ppm
Oxycarboxine 0,04 ppm
Parathion 0,04 ppm
Parathion-méthyle 0,04 ppm
Perméthrine, cis- 0,04 ppm
Perméthrine, trans- 0,04 ppm
Phorate 0,04 ppm
Phosalone 0,04 ppm
Phosphamidon 0,04 ppm
Pyrimiphos-méthyl 0,04 ppm
Procymidone 0,04 ppm
Propamocarbe 0,04 ppm
Propanil 0,04 ppm
Propiconazole 0,04 ppm
Propoxur 0,04 ppm
Pyrazophos 0,04 ppm
Quinalphos 0,04 ppm
Téfluthrine 0,04 ppm
Terbufos 0,04 ppm
Terbutylazine 0,04 ppm
Tétrachlorvinphos 0,04 ppm
Thiodicarbe 0,04 ppm
Thiaméthoxame 0,04 ppm
Thiofanox 0,04 ppm
Thiofanox sulfoxyde 0,04 ppm
Triadiménol 0,04 ppm
Triallate 0,04 ppm
Triazophos 0,04 ppm
Triadiméfon 0,04 ppm
Trifluraline 0,04 ppm
Trimethacarbe 0,04 ppm
Vernolate 0,04 ppm
Vinclozoline 0,04 ppm
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